气相色谱-电子捕获法和气相色谱-质谱法测定水果中氟虫腈残留

作者：田丽; 王彩霞; 胡佳薇; 郭蓉; 梁晓聪; 李天来

来源：中国卫生检验杂志, 2016, 26(14): 1997-1999.

• 氟虫腈
• 气相色谱法
• 气相色谱-质谱法
• 水果

目的建立水果中氟虫腈残留的气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化后,上机测定。结果 2种方法在5μg/L100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 2、0.999 9,检出限均为0.20μg/kg。在10μg/L、50μg/L、100μg/L 3种加标浓度下,GC-ECD法、GC-MS-NCI法的平均回收率分别为88.32%96.53%、84.89%98.13%,相对标准偏差(RSD)分别为3.00%9.07%、3.17%8.96%。运用所建立的GC-ECD法对实际样品进行了检测,90份水果样品中检出1份苹果阳性样品,并采用GC-MS-NCI法进行了确证,证明2种方法的检测结果一致。GC-ECD测得的含量为1.21μg/kg,GC-MS-NCI测得的含量为1.18μg/kg。结论 GC-ECD法与GC-MS-NCI法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简单、快速、可靠、灵敏度高的特点,适合于水果中氟虫腈残留的痕量分析。

• 单位
  陕西省疾病预防控制中心