超高效液相色谱-串联质谱测定畜肉中14种β-受体激动剂

作者：董洁琼; 肖琎; 周鑫; 李宁; 王雪松^*; 康俊杰^*

来源：色谱, 2023, 41(12): 1106-1114.

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 一步式净化固相萃取柱
• β-受体激动剂
• 畜肉

在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、氯丙那林、特布他林、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、齐帕特罗、马布特罗、非诺特罗、福莫特罗、西马特罗、西布特罗)的方法，并对样品前处理和色谱条件进行了优化。样品加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，在(36±2)℃水浴中酶解16 h后，放置至室温。经0.5%甲酸乙腈提取，加入NaCl粉末使乙腈和水相分层，取5 mL上层乙腈，使用一步式净化固相萃取柱进行净化，50℃氮气吹干后用0.4 mL 0.2%甲酸水溶液复溶，过0.22μm微孔滤膜后上机分析。以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分析，经过Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离后采用正离子扫描，多反应监测(MRM)模式进行检测，使用内标法和外标法定量。讨论了前处理过程中提取液的pH值、固相萃取柱种类、净化方式和复溶液的种类对提取效率的影响。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪验证了一步式净化固相萃取柱的净化效果，证明了此类固相萃取柱能除去样品提取液中大部分的磷脂、鞘脂和甘油酯类物质。考察了仪器分析过程中色谱柱、流动相等影响因素。采用质谱和废液切换模式，既保证了样品中的杂质能及时从色谱柱中流出，又避免过多的杂质进入质谱。结果表明，14种β-受体激动剂在1.0～50μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.1～0.2μg/kg,定量限为0.3～0.6μg/kg。在低、中、高3个加标水平下，14种β-受体激动剂的平均回收率为70.25%～117.48%,相对标准偏差为0.63%～14.29%。该方法稳定性好，准确度高，适用于畜肉中多种β-受体激动剂残留的检测。