高效液相色谱法测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐的含量

作者：邸铮; 杨玲; 贾伯阳; 杜勇; 左雪; 张蓉; 邬国庆^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(01): 65-70.

• 高效液相色谱法
• 2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚
• 染发产品
• 化妆品

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法，并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证。称取染发膏0.5 g于比色管中，用体积比为3∶7的2.5 g·L-1L-半胱氨酸溶液(抗氧化剂)-乙醇的混合液提取并定容至10 mL。以Waters Atlantis? T3 MV Kit色谱柱为固定相，以含10%(体积分数)乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，利用二极管阵列检测器，于304 nm对样品溶液进行测定。HPLC-MS/MS确证分析中采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式，当供试品中出现质荷比(m/z) 183.0>138.0和m/z 183.0>95.2两个离子对，且离子对间的相对丰度比在允许偏差±20%以内时，可确认供试品中含有2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚(硫酸盐)。结果显示：2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的质量浓度在1.984～496.1 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为8μg·g-1,以2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐计，检出限(3S/N)为12μg·g-1;不同质量浓度的2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚基质匹配标准溶液在24 h内的峰面积的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于1.0%;对空白基质样品和染发膏样品进行加标回收试验，回收率为95.5%～101%,测定值的RSD(n=6)为1.9%～2.4%。方法用于7个染发产品分析，其中5个样品中检出2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐，检出量为0.053 6%～0.369 0%,与HPLC-MS/MS的确证结果一致；其余2个样品中未检出，与标示内容不相符。