气相色谱–串联质谱法测定土壤中5种蚜虫防治用药

作者：潘正一^*

来源：化学分析计量, 2022, 31(07): 58-62.

• 气相色谱–串联质谱法
• 土壤
• 农药
• 抗蚜威
• 噻虫嗪
• 啶虫脒
• 联苯菊酯
• 噻嗪酮

建立测定土壤中抗蚜威、噻虫嗪、啶虫脒、联苯菊酯和噻嗪酮5种农药残留的气相色谱–串联质谱法。称取10.0 g预处理后的土壤样品，置于50 mL离心管中，依次加入8.0 mL纯化水、25 mL乙腈、2.0 g氯化钠，旋涡混合并强力振摇1 min，冷冻离心5 min。取上清液，置于25 mL净化管中，涡旋混匀1 min，冷冻离心5 min。准确移取10.0 mL上清液，浓缩至近干，加入1.0 mL正己烷溶解，溶液经0.22 μm滤膜过滤后，采用气相色谱–串联质谱法测定，校正曲线外标法定量。抗蚜威、噻虫嗪、啶虫脒、联苯菊酯和噻嗪酮的质量浓度在0.02～2.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.995，检出限分别为0.005 0、0.005 8、0.004 2、0.008 0和0.004 7 mg/kg。3种加标质量浓度水平的回收率为85.7%～103.7%，测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法样品处理简单，溶剂用量少，净化效果好，定性、定量结果准确。