血浆和尿液中百草枯和敌草快测定的固相萃取-液相色谱-串联质谱法

作者：郭翔; 李添娣; 田东超; 马常虹; 林怡然; 贠建培

来源：中华劳动卫生职业病杂志, 2021, 39(08): 612-616.

DOI：10.3760/cma.j.cn121094-20210125-00048

• 百草枯
• 敌草快
• 液相色谱-质谱
• 血浆
• 尿液

目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释, 尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释, 稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相, 经HILIC色谱柱分离, LC-MS/MS多反应监测模式检测, 百草枯内标法定量, 敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0～120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数为0.998 5～0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L, 样品加标回收率在100.2%～107.3%, 相对标准偏差在1.6%～3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L, 样品加标回收率在85.3%～93.1%, 相对标准偏差在1.8%～5.5%。结论本方法灵敏准确, 能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。

• 单位
  深圳市职业病防治院