同时测定自来水中27种抗生素残留全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法建立

作者：臧金鑫; 杨其帆; 王莹莹; 朱兵兵; 江峰; 熊建菁; 王娜^*; 付朝伟

来源：中国公共卫生, 2023, 39(01): 107-112.

• 超高效液相色谱–串联质谱法
• 全自动固相萃取
• 抗生素
• 自来水

目的 建立一种同时检测自来水中四环素类、大环内酯类、氟喹诺酮类、酚类和磺胺类27种抗生素残留的全自动固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱分析方法。方法 采集200 mL自来水样本在24 h内加入内标混合溶液，经玻璃纤维滤纸过滤后，调节pH到7.5～8.5；在全自动固相萃取仪上使用固相萃取柱完成样本富集，用甲醇溶液洗脱后氮吹至干，20%甲醇水溶液复容，经T3色谱柱在40%乙腈甲醇–0.2%甲酸水溶液的流动相下梯度分离，高效液相色谱串联质谱检测，内标法定量分析；并采用该方法对浙江省某农村地区的70份自来水样本进行检测。结果 实验结果显示，27种抗生素在1～100 ng/mL范围内线性关系良好，r值为0.996 3～1.000 0；该方法检出限（MDL）为0.004～0.296 ng/L，方法定量限（MQL）为0.013～0.988 ng/L，平均回收率为70.0%～120.8%；通过对浙江省某农村70份自来水样本进行检测，检测到4种抗生素残留，皆为大环内酯类抗生素，分别为罗红霉素[（0.162～2.858）ng/L]、克拉霉素[（0.063～0.849）ng/L]、红霉素[（0.100～1.804）ng/L]和替米考星[（0.167～1.418）ng/L]，其余23种抗生素均未检出。结论 本研究建立的全自动固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱法操作简单、省时省力、灵敏度高、准确可靠，可适用于自来水中27种抗生素残留的快速检测。

• 单位
  上海市静安区疾病预防控制中心