柱前衍生化高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质含量

作者：段文胜; 刘益红

来源：浙江化工, 2022, 53(02): 47-54.

• 氯乙酰氯
• 多氯乙酰氯
• 高效液相色谱
• 柱前衍生化

采用乙醇对氯乙酰氯及其多氯杂质（二氯乙酰氯、三氯乙酰氯）进行柱前衍生化，通过高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质的含量。在选定的色谱条件下，即采用Hedera ODS-2液相色谱柱，以乙腈/水（60/40）为流动相（每500 mL流动相中含0.68 g磷酸二氢钾），检测波长为210 nm，氯乙酰氯及其多氯杂质衍生物能得到有效分离，并能获得较好的检测效果。氯乙酰氯、二氯乙酰氯、三氯乙酰氯的线性相关系数分别为0.9999、0.9995、0.9998，回收率分别为98.66%～99.63%、98.24%～101.63%、97.84%～102.45%，变异系数分别为0.42%、2.92%、3.27%，最低检出限分别为0.14 mg/L、0.24 mg/L、0.21 mg/L。

• 单位
  泸州东方农化有限公司