摘要
目的建立超声提取-凝胶净化色谱(gel permeation chromatography, GPC)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测淡水水产动物中的雌酮、炔诺酮、炔雌醇、米非司酮、己烯雌酚和己酸羟孕酮残留量的方法。方法取淡水水产动物可食部分粉碎后,准确称取5.0 g,置于50 mL离心管中,加甲醇超声提取,放冷, 8000 r/min离心5 min。离心后的溶液净化后,氮吹至近干,残渣加甲醇溶解,过滤后上UPLC-MS/MS进行定性、定量检测。结果各组分在0.01~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限为0.121~0.285μg/kg,定量限为0.363~0.855μg/kg;加标回收率均在80.0%~110.0%范围内;重复性相对标准偏差均在5.0%以内(n=6)。结论方法专属性好、灵敏度高,适用于淡水水产动物中极微量激素残留的检测。
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