超高液相色谱-串联质谱法测定淡水水产动物中6种激素残留

作者：宁方尧^*

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(14): 5693-5699.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.14.027

• 超声提取
• 凝胶净化色谱
• 超高液相色谱-串联质谱法
• 水产动物
• 激素

目的建立超声提取-凝胶净化色谱(gel permeation chromatography, GPC)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测淡水水产动物中的雌酮、炔诺酮、炔雌醇、米非司酮、己烯雌酚和己酸羟孕酮残留量的方法。方法取淡水水产动物可食部分粉碎后,准确称取5.0 g,置于50 mL离心管中,加甲醇超声提取,放冷, 8000 r/min离心5 min。离心后的溶液净化后,氮吹至近干,残渣加甲醇溶解,过滤后上UPLC-MS/MS进行定性、定量检测。结果各组分在0.01～10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限为0.121～0.285μg/kg,定量限为0.363～0.855μg/kg;加标回收率均在80.0%～110.0%范围内;重复性相对标准偏差均在5.0%以内(n=6)。结论方法专属性好、灵敏度高,适用于淡水水产动物中极微量激素残留的检测。

• 单位
  广西工业职业技术学院