采用电化学氟化法制备的三氟甲磺酸中含有大量的F-,F-的存在影响三氟甲磺酸的使用效果。通过在三氟甲磺酸粗品中加入适量的二氧化硅进行反应蒸馏提纯的方法,确认二氧化硅的加入对杂质F-的去除效果显著。实验结果表明,二氧化硅加入量为三氟甲磺酸盐质量加入量的2%3%时效果最好。