3,3′-联（1,2,4-噁二唑）-5,5′-二甲醇（BOD）的水解反应机理与合成工艺

作者：薛达; 王小军; 徐子帅; 王守飞; 李永祥; 刘威^*; 曹端林^*

来源：含能材料, 2023, 31(11): 1090-1096.

• 3,3’-联(1,2,4-噁二唑)-5,5’-二甲醇
• 水解反应机理
• 熔铸炸药载体
• 工艺优化

通过理论计算的方法探究了3,3’-联（1,2,4-噁二唑）-5,5’-二甲硝酸酯（BOM）的中间体3,3’-联（1,2,4-噁二唑）-5,5’-二甲醇乙酸酯（BODM）水解生成3,3’-联（1,2,4-噁二唑）-5,5’-二甲醇（BOD）的反应机理，采用单因素实验和正交实验优化了合成工艺，并通过单晶检测、X射线衍射（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、核磁共振、差示扫描量热法（DSC）等对BOD的结构和性能进行分析测试。结果发现，其反应机理为BODM中的—[O]—中的孤对电子与H2O中的H形成OH…O氢键，随后—[O]—[C=O]—中的O—C键断裂，H2O中的H和—OH分别与—[O]—和—[C=O]—成键形成—OH和—COOH基团。并发现BOD的晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞夹角α=90°，β=105.361(7)°，γ=90°，晶胞体积v=774.9(2)?3，密度ρ=1.698 g·cm-3，其熔点和分解峰温分别为197.18℃和278.37℃。单因素实验结果表明，随着反应时间和溶剂的增加，BOD的得率先上升后趋于稳定；随着反应温度的增加，BOD的得率先缓慢上升后快速下降；随着BODM与碳酸钾的摩尔比的增加，BOD的得率先上升后下降。此外，通过正交实验优化了工艺条件，结果显示45℃下，BODM在碳酸钾的甲醇溶液中水解反应8 h，其中BODM与碳酸钾的摩尔比为15∶1，得率为94%。研究为BOD的放大及规模化生产提供了理论基础与实验参考。

• 单位
  甘肃银光化学工业集团有限公司; 中北大学