稀渣试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,氢溴酸除去大量的锑,挥发除去硫,沉淀除去部分铅、硅、银、铜等成分,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化分析方法。该方法简单、快速、准确,相对标准偏差为1. 41%~3. 18%(n=11),加标回收率为92. 7%~103. 1%,在0. 01~10μg/L的范围内线性相关系数均大于0. 999 9,可准确测定稀渣中0. 000 05%~0. 01%的铊。