本发明公开了一种聚吡咯修饰的石墨相氮化碳/钴铁双氢氧化物复合膜的制备及其应用,首先制得Co-FeLDH材料;然后通过强碱剪切的方法制得g-C-3N-4碎片;最后在混合溶液中滴入吡咯震荡反应过夜,再通过减压抽滤的方式制备得到g-C-3N-4/Co-FeLDH/PPy复合膜。本发明复合膜在g-C-3N-4与PPy的共同作用下,g-C-3N-4/Co-FeLDH/PPy复合膜表现出良好的稳定性和光催化活化过一硫酸盐降解双酚A等有机污染物的能力。