SiO2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素

作者：李国祥; 邓杰; 曾磊; 史伯安^*; 雷福厚^*

来源：Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2019, 47(12): 1946-1950.

DOI：10.19756/j.issn.0253-3820.191263

• 腰果酚
• 松香
• 核壳型固定相
• 天麻素
• 液相色谱

以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO2/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将三者混合并均匀涂敷到硅胶表面,通过自由基聚合反应成功制备了一种核(SiO2)-壳(膜)型液相色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜和透射电镜对固定相进行了表征。采用湿法装柱,并选用苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和对甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷作为天麻素的竞争分子,以乙腈-0.05%H3PO4(3∶97,V/V)为流动相,检测波长220 nm,流速0.3 mL/min,初步研究了固定相在室温下对天麻素的分离性能。此固定相的粒径约为5μm,且粒径分布均一,壳(膜)厚约75 nm,对天麻素具有良好的拆分性能,对2种竞争分子的分离度(Rs)分别为7.43和12.35。本方法简单高效,为天麻素的分离纯化提供了新思路。

• 单位
  广西民族大学; 化学化工学院; 湖北民族大学