摘要
以山西塔山煤系高岭土为原料,采用“先煅烧后漂白”工艺对其进行增白实验研究。通过单因素实验探究煅烧、化学漂白阶段的工艺参数,并对化学漂白阶段进行Box-Behnken响应面实验,优化制备工艺参数。采用XRD、SEM和FT-IR等手段对原料及实验各阶段产物进行表征,分析其理化性质以探究增白机理。实验结果表明:在煅烧温度为950℃、恒温时间为3.0 h和NaCl质量分数为2%的煅烧条件下可获得白度为83.51%的样品(calcined kaoline, CK);响应面回归模型的相关系数R2=0.997 9,优化模型可信度较高;化学漂白实验对白度的影响有显著性关系的四因素为草酸用量、Na2S2O4用量、矿浆pH值及反应温度;在矿浆pH值为3.6、Na2S2O4质量分数为3.4%、草酸质量分数为3.9%和反应温度为38℃的响应面优化方案下对样品CK进行化学漂白,最终产品的Fe2O3质量分数由原先的1.93%降至0.28%,白度由5.72%升至90.09%,满足GB/T 14563-2020优质高岭土白度要求。TG-DSC、XRD、SEM和FT-IR分析结果表明:原料的主要成分为高岭石,经950℃煅烧3.0 h后其晶体结构发生变化,形成无定形且活性更高的偏高岭石,而未形成莫来石;化学还原漂白过程对偏高岭石内部结构影响甚微,即不会破坏偏高岭石的晶体结构。
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