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摘要
目的 采用全自动二维液相色谱(2D-LC)测定人血清中丙戊酸浓度的不确定度。方法采用2D-LC法检测丙戊酸人血清药物浓度,第一维色谱柱为Aston SC2(25 mm×3.5 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-15.0 mmol·L-1磷酸铵盐水溶液=2∶2∶3(v∶v∶v,pH=5.35);流速1.0 mL·min-1,第二维色谱柱为Aston SCB(125 mm×4.6 mm,5 μm),捕获柱为Aston SH(10 mm×3.5 mm,5 μm),流动相为乙腈-10.0 mmol·L-1磷酸铵盐水溶液=44∶56(v∶v,pH=3.00),流速1.2 mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长215 nm。依据不确定度来源分类原则,建立不确定度模型,分析测定方法中重复性、样品称量、溶液配制、仪器允差、提取回收、标准曲线拟合等不确定度源拟合类型,选定散布函数,合成不确定度和扩展不确定度。结果 2D-LC法测定丙戊酸低、中、高血清药物浓度的拓展不确定度分别为UL=1.8657 μg·mL-1,UM=6.8542 μg·mL-1,UH=13.9458 μg·mL-1(P=95%),结果可分别表示为(7.52±1.87)、(123.85±6.85)、(249.33±13.95)μg·mL-1。结论本法不确定度小,主要来源于标准曲线拟合,低浓度对不确定度贡献最大,溶液的配制和提取回收率过程对不确定度有部分影响。
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