高效液相色谱法同时测定龙胆泻肝胶囊中9个成分含量

作者：陈海滨

来源：中国药品标准, 2022, 23(04): 446-454.

DOI：10.19778/j.chp.2022.04.020

• 龙胆泻肝胶囊
• 双波长
• 梯度洗脱
• 多成分测定
• HPLC

目的:建立同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、甘草酸、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1、甘草酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Welch ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、甘草酸、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),柱温为30℃。结果:栀子苷、龙胆苦苷、甘草酸、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素进样量分别在0.023 9～1.194 0(r=0.999 9)、0.016 4～0.820 1(r=0.999 9)、0.003 5～0.172 5(r=0.999 9)、0.001 4～0.067 9(r=0.999 8)、0.000 8～0.037 7(r=0.999 8)、0.019 6～0.958 2(r=1.000 0)、0.006 6～0.330 8(r=0.999 9)、0.003 6～0.181 0(r=0.999 9)、0.002 0～0.099 9μg(r=1.000 0)与峰面积呈良好的线性关系；定量下限分别为1.2、0.4、1.7、1.4、0.8、0.1、0.5、0.8、0.4 ng,平均回收率(n=9)分别为97.4%、100.8%、100.9%、99.3%、98.3%、99.3%、98.9%、98.0%、98.4%,RSD均小于3.8%,重复性RSD(n=6)均小于2.3%。含量测定结果表明，两个生产企业之间各成分的含量、比值1(黄芩苷/黄芩素)以及比值2(汉黄芩苷/汉黄芩素)差异较大。结论:经方法学验证，本法适用于龙胆泻肝胶囊整体质量评价。