超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

作者：林玉萍; 吴敏^*; 张纯; 刘珊珊; 严丽娟; 张志刚; 林立毅; 徐敦明; 林建忠

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(06): 2204-2212.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.06.023

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 氯酸盐
• 高氯酸盐
• 食品

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。方法食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,排除复杂基体干扰,超高效液相色谱-串联质谱仪测定。采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量。结果氯酸盐在0.5～200ng/mL、高氯酸盐在0.1～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(S/N=3)为氯酸盐6.0μg/kg和高氯酸盐1.0μg/kg,定量限(S/N≥10)为氯酸盐18.0μg/kg和高氯酸盐3.0μg/kg。以不含氯酸盐和高氯酸盐的样品作为空白样品进行添加回收实验,氯酸盐的回收率为83.7%～108.7%,相对标准偏差为1.7%～6.2%,高氯酸盐的回收率为87.8%～112.8%,相对标准偏差为1.9%～7.5%。结论该方法不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定,适用于多种食品复杂基体中的氯酸盐和高氯酸盐残留量的测定。