液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中8种氨基糖苷类抗生素残留

作者：刘善菁; 宋慧敏; 曲斌; 陆桂萍; 刘雨昕

来源：中国兽药杂志, 2022, 56(08): 46-57.

• 氨基糖苷类抗生素
• 牛奶
• 分子印迹固相萃取
• 液态分离池
• 静电场轨道阱高分辨质谱

建立了一种测定牛奶中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、大观霉素、新霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素8种氨基糖苷类药物的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和分子印迹固相萃取柱净化，新型“液态分离池”Obelisc R色谱柱分离，1%甲酸水溶液与1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱，四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱准确定性并定量。8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离，在各自浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数(R2)均大于0.99,定量限在0.5～20μg/kg之间，平均回收率在68.0%～104.6%之间，批内与批间RSD均不高于11.3%。该法区别于传统方法：不添加离子对试剂，不使用含缓冲盐流动相，最大限度减少了对质谱检测器的污染；采用高分辨质谱检测器定性定量，结果准确可靠；灵敏度较现行国标显著提高。该方法具有良好的可操作性和重现性，适用于牛奶中氨基糖苷类药物的快速筛查、定性筛选和定量测定。