针对湿法磷酸生产过程中需要检测的磷酸样品多、成分波动大、检测频率高的问题,研究了自动滴定仪测定湿法磷酸中五氧化二磷含量的方法。介绍了该测定方法的操作过程和测定结果,并分析了操作过程和试验参数对测定结果的准确度和精确度的影响,提出应对措施。试验结果表明,该测定方法操作简便,精密度和准确度较好,测定结果快速可靠,能够满足生产质量控制的需求。