UPLC-MS/MS法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质NTTP

作者：袁松; 李婕; 张娜; 张龙浩; 刘阳^*; 张庆生^*

来源：药学研究, 2023, 42(12): 1000-1004.

DOI：10.13506/j.cnki.jpr.2023.12.009

• 磷酸西格列汀
• 基因毒性杂质
• Nitroso-STG-19
• 含量测定
• 超高效液相色谱-串联质谱

目的 建立磷酸西格列汀原料药及制剂中基因毒性杂质Nitroso-STG-19(NTTP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 色谱柱为Eclipse Plus C18 RRHD(3.0 mm×150 mm, 1.8μm),以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱，流速为0.35 mL·min-1,柱温为30℃,进样器温度为10℃,进样体积为5μL。采用多反应监测(MRM)模式，对磷酸西格列汀原料药及制剂中的NTTP进行定量检测。结果 NTTP在0.54～53.93 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系。检测限和定量限分别为0.02 ng·mL-1和0.08 ng·mL-1。原料药及制剂在低、中、高3个浓度的平均加样回收率范围(n=3)分别为105.43%～107.21%(RSD≤3.2%)及115.03%～120.20%(RSD≤3.6%)。应用该方法对12批原料药及3批制剂中的NTTP进行检测，结果显示均有检出。结论 该方法灵敏度高、专属性强，可用于测定磷酸西格列汀原料药及制剂中的NTTP,可为磷酸西格列汀原料药及制剂的质量控制提供参考。

• 单位
  中国食品药品检定研究院