尿中二甲苯3种代谢产物测定的固相萃取-液质联用法

作者：潘胜东; 李晓海; 王立; 邱巧丽

来源：中华劳动卫生职业病杂志, 2023, 41(10).

• 尿
• 二甲苯代谢产物
• 超高效液相色谱-高分辨质谱
• 强阴离子交换固相萃取

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测职业暴露工人尿液中二甲苯的3种代谢产物2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸含量的方法。方法于2022年7月, 尿液样品经pH=6.86磷酸缓冲液稀释与提取, 经MAX固相萃取柱净化后, 采用Accucore Ph/Hexyl色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm), 以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱, 采用电喷雾负离子模式和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式进行分析, 外标法定量, 分析方法的各指标特征。结果 2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸在1.0～200.0 μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数0.997 9～0.999 3;方法检出限为0.18～0.24 μg/L;低、中、高(1.0、100.0和180.0 μg/L)3个浓度下的加标回收率为83.0%～93.7%, 相对标准偏差为2.2%～7.9%。结论 UPLC-HRMS法简便、快速、灵敏和准确, 适用于职业暴露工人尿液中二甲苯3种代谢产物的同时测定。

• 单位
  宁波市疾病预防控制中心