顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量

作者：牛辰瑾; 周军

来源：中国药品标准, 2020, 21(03): 274-280.

DOI：10.19778/j.chp.2020.03.018

• 半夏止咳糖浆
• 顶空气相色谱
• 含量测定

目的:建立测定半夏止咳糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售65批半夏止咳糖浆中上述两个成分进行含量测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm);程序升温:初始温度90℃,保持2 min,以每分钟3℃的速率升温至140℃,保持6 min;再以每分钟30℃的速率升温至200℃。进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;载气为氮气;分流比:10∶1;顶空瓶平衡温度:80℃;平衡时间:20 min。结果:(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0. 183 9～9. 195 0μg·mL-1和0. 555～22. 2μg·mL-1范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2. 5%;加样回收率分别为96. 13%(RSD=1. 44%,n=6)和98. 26%(RSD=2. 44%,n=6)。结论:抽样结果表明65批次半夏止咳糖浆中两个成分的含量某些厂家的差异较大。有必要更新该制剂的质量标准,增加气相含量测定项目,加强对其质量控制。建立的质量标准简便可行,可用于半夏止咳糖浆的质量控制。