摘要
为探究同时检测水中的硫酸新霉素(NEO)和磺胺二甲基嘧啶(SM2)的新方法,根据NEO和SM2在2-巯基乙醇的存在下可与邻苯二甲醛生成具有荧光特性的衍生物,建立时间分辨同步荧光法同时检测水中NEO和SM2的含量。通过研究不同组分的时间分辨同步荧光光谱,确定NEO与邻苯二甲醛衍生物、SM2与邻苯二甲醛衍生物的同步激发特征峰分别为335和291 nm波长处,最佳采集时间分别为1和80 min,最佳同步波长差分别为120和150 nm;采用单因素试验考察邻苯二甲醛溶液、2-巯基乙醇溶液和BR缓冲液的加入量对荧光强度的影响,确定最优的加入量:邻苯二甲醛溶液1.0 mL、2-巯基乙醇溶液0.25 mL、BR缓冲液0.025 mL;据此建立NEO浓度与荧光强度的线性关系,在0.5~14.0 mg·L-1范围内,得到其线性方程为Y=14.73X+6.14;建立SM2浓度与荧光强度的线性关系,在0.25~9.0 mg·L-1范围内,得到其线性方程为Y=13.86X+21.49。NEO和SM2的检出限分别为0.5和0.25 mg·L-1,训练集决定系数(R■)分别为0.997 5和0.966 9,水中NEO和SM2含量的真实值与预测值之间的预测集决定系数(R■)分别为0.998 2和0.988 9,预测集均方根误差(RMSEP)分别为0.380 3和0.257 5 mg·L-1,回收率分别处于101.8%~114.0%和92.3%~115.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~8.4%和3.6%~6.6%。本方法线性关系良好,可实现水中NEO和SM2的同时测定。
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单位江西省果蔬采后处理关键技术及质量安全协同创新中心; 江西农业大学