QuEChERS-冷冻诱导液液萃取/液相色谱-高分辨质谱法测定蔬菜水果中77种农药残留

作者：毕军; 任君; 赵云峰; 陈达炜^*

来源：分析测试学报, 2021, 40(09): 1318-1327.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.20123108

• 农药残留
• 冷冻诱导液液萃取
• 高分辨质谱
• 蔬菜
• 水果
• QuEChERS

基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲醇(两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r2> 0.99);方法检出限为0.02～0.20μg/kg,定量下限为0.05～0.50μg/kg。空白样品在4个不同加标水平的回收率为70.8%～119%,相对标准偏差(RSD)为0.70%～15%。该方法操作简单,重现性好,能降低基质效应对农残检测的影响,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,符合农药多残留检测技术的要求,已应用于实际样品中农药残留的定性和定量分析。

• 单位
  卫生部食品安全风险评估重点实验室; 国家食品安全风险评估中心