酸溶分解-电感耦合等离子体质谱内标法测定地质样品中的痕量银

作者：刘海明; 武明丽; 成景特

来源：岩矿测试, 2021, 40(03): 444-450.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.202002190018

• 地质样品
• 痕量银
• 酸溶
• 氨水
• 内标法
• 电感耦合等离子体质谱法

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量银时,Zr、Nb、Mo的氧化物以及氢氧化物对银的两个质量数107Ag和109Ag造成严重的质谱重叠干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文基于107Ag的质谱干扰相对单一,只有90Zr16OH+和91Zr16O+对107Ag产生干扰,在ICP-MS分析中选用107Ag对银进行测定。样品前处理中采用氢氟酸、高氯酸、硝酸敞开消解,在浸提液中加入过量氨水,将107Ag的主要干扰元素Zr通过生成沉淀实现分离,以Re作内标补偿基体效应和信号漂移,采用ICP-MS测定了水系沉积物、岩石、土壤国家标准物质中痕量银的含量,测试值与认定值一致,方法检出限为0.0031μg/g,相对标准偏差(RSD)为4.38%。该方法简捷,在浸取液中加入氨水之前可以先测定常见金属元素,实现了浸取溶液的循环再利用。