GC-MS和LC-MSMS法快速测定茶叶中35种农药残留

作者：刘相真; 叶美君; 陆小磊^*

来源：中国茶叶加工, 2019, (03): 48-58.

DOI：10.15905/j.cnki.33-1157/ts.2019.03.012

• GC-MS
• LC-MSMS
• 基质分散固相萃取
• 茶叶
• 农药残留
• 最大残留限量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MSMS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定茶叶中35种农药的方法。利用基质分散固相萃取法进行样品前处理,比较了乙腈、乙腈+100μL乙酸、正己烷作为提取溶剂,不同比例的氯化钠-硫酸镁体系,以及不同比例的PSA-石墨化碳体系对35种农药在茶叶中回收率的影响,最终选择采用10 mL乙腈提取,1 g氯化钠和4 g硫酸镁盐析,以及200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和100 mg石墨化碳净化,提取液通过LC-MSMS和GC-MS进行测定。在该前处理条件下的结果表明,35种农药化合物在5.0～500.0μg/L的质量浓度范围内,标准工作曲线相关系数均大于0.99,且在0.05、0.1、0.5 mg/kg的质量分数添加水平下,回收率均在60%～120%之间,相对标准偏差小于10.0%,最小检出限均符合各国规定的检测限量要求。该方法操作简单快捷、分析灵敏准确,适用于茶叶中农药多残留的快速检测。