精馏-熔融结晶耦合分离乙二醇-碳酸乙烯酯

作者：林杰; 仇玉静; 刘畅; 罗国华^*; 戴晓兵

来源：化学工程, 2023, 51(12): 15-55.

• 乙二醇
• 碳酸乙烯酯
• 分离
• 蒸馏
• 熔融结晶

采用Ca-Zn复合氧化物催化尿素-EG(乙二醇)醇解反应制备EC(碳酸乙烯酯),研究精馏-熔融结晶耦合分离工艺，并设计合理的分离流程。考察精馏、结晶终温、发汗终温、加入晶种对分离过程的影响，得到精馏-熔融结晶耦合分离EG-EC体系适宜的工艺条件：醇解产物经闪蒸脱除少量溶解的催化剂，闪蒸液再经初馏塔浓缩EC,脱重塔除去醇解反应生成的少量2-噁唑烷酮副产物，并取得EC纯度(质量分数)为80%的馏分段，该馏分段通过熔融结晶实现EG和EC的分离。优化的熔融结晶条件为：含80%(质量分数)EC的原料于34℃恒温20 min,以0.05℃/min的速率程序降温，并在体系降温至30℃时加入EC晶种引发溶液缓慢结晶，控制结晶终温16℃恒温20 min,待充分结晶后，分离未结晶的母液，再以0.05℃/min程序升温至发汗终温32℃恒温20 min, EC晶体的纯度通过发汗过程进一步提浓至95.49%(质量分数),最后在较高回流比条件下通过精馏，可将EC纯度提高至99.9%以上。

• 单位
  珠海市赛纬电子材料股份有限公司; 材料与化工学院; 北京石油化工学院