基于分析方法质量源于设计理念的逍遥片指纹图谱分析方法研究

作者：孙莹莹; 孙巍; 王萍; 赵小宁; 张磊; 章顺楠; 叶正良^*

来源：辽宁中医药大学学报, 2020, 22(05): 30-37.

DOI：10.13194/j.issn.1673-842x.2020.05.008

• 分析方法质量源于设计
• 逍遥片
• 指纹图谱
• 响应面法
• Box-Behnken
• 关键方法参数
• 关键方法属性

目的基于分析方法质量源于设计(analytical quality by design,AQbD)理念,采用响应面法建立逍遥片的超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)指纹图谱分析方法。方法以单因素试验为基础,以色谱峰整体分离情况为研究对象,筛选出提取溶剂体积分数,检测波长,流动相流速为关键方法参数(critical method parameters,CMPs);峰个数,芍药苷、阿魏酸和甘草酸含量之和,平均分离度为关键方法属性(critical method attributes,CMAs)。采用Box-Behnken设计-响应面法建立关键方法参数与关键方法属性的关系模型,通过多变量回归分析得到最佳优化条件,并进行改进与验证试验。结果建立了逍遥片的指纹图谱分析方法,样品提取溶剂为50%甲醇溶液,色谱条件为采用Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温30℃,流速0.3 mL/min。结论建立的逍遥片指纹图谱分析方法可用于该制剂的质量控制,并为其它产品分析方法开发提供参考。

• 单位
  天士力医药集团股份有限公司; 天士力控股集团有限公司; 天津中医药大学