电感耦合等离子体串联质谱测定高纯稀土及稀土氧化物中超痕量铁

作者：刘宏伟; 陈雪峰; 黎树春; 符靓^*

来源：Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2023, 51(09): 1518-1525.

DOI：10.19756/j.issn.0253-3820.231082

• 电感耦合等离子体串联质谱
• 高纯稀土
• 稀土氧化物
• 铁
• N2O反应模式

建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定高纯稀土及稀土氧化物中超痕量Fe的新方法。在MS/MS模式下，采用N2O为反应气，选择56Fe和54Fe为分析同位素，基于Fe+与N2O发生高效氧原子转移反应(Fe++N2O→Fe O++N2)，而干扰离子不与N2O发生氧原子转移反应，选择Fe+→Fe O+为离子对，利用质量转移法消除质谱干扰。通过理论计算与实验验证揭示了八极杆反应池系统(ORS)内Fe+与N2O之间的反应机制，优化了ORS偏置电位、N2O流速和内标离子，采用国家标准参考物质评价方法的准确性和精密度。研究发现，与O2反应模式和NH3/He反应模式相比，在N2O反应模式下，Fe的分析灵敏度更高，背景等效浓度(BEC)更低。在优化的条件下，Fe的检出限(LOD)为131 ng/L，标准参考物质的分析结果与认证值一致，相对标准偏差(RSD)为1.7%～2.7%，验证了所建立的分析方法检出限低、灵敏度高、准确性好、精密度高。本方法适用于高纯稀土及稀土氧化物中超痕量Fe的无干扰快速检测，可为高纯稀土中杂质Fe的质量控制与评价提供技术支撑。

• 单位
  湖南工学院; 重庆大学; 重庆上甲电子股份有限公司