基于EMR-Lipid净化的鱼肉中多种有机磷阻燃剂超高效液相色谱-串联质谱分析法

作者：王溪; 孙晨; 韦娟; 吉文亮^*

来源：卫生研究, 2022, 51(06): 1002-1010.

DOI：10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2022.06.023

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 鱼肉
• 有机磷阻燃剂
• EMR-Lipid

目的 利用EMR-Lipid净化剂，优化样品前处理过程，结合超高效液相色谱-串联质谱技术，建立同时检测鱼肉中11种有机磷阻燃剂的方法。方法 样品经0.5%甲酸乙腈溶液超声提取，使用商品化的增强型脂质去除产品EMR-Lipid进行除脂净化，用硫酸镁、N-丙基乙二胺、石墨化炭黑进一步去除共提取物，以乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相梯度洗脱，目标物经ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离，使用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式进行检测，并分别对内标法与外标法定量进行了方法学评价，最终采用外标法定量。结果 11种有机磷阻燃剂在0.5～50μg/L(磷酸三辛酯0.05～5μg/L)范围内线性关系良好，r均大于0.999。检出限为0.004～1.029μg/kg,定量限为0.012～3.094μg/kg。黄颡鱼低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为80.0%～111.2%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。结论 该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好，覆盖的有机磷阻燃剂种类多，适用于鱼肉中痕量有机磷阻燃剂的检测。

• 单位
  江苏省疾病预防控制中心