摘要

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C18-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.01510μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.0520μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。