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摘要
基于硫化锰、硫化亚铁和硫化亚铊的溶度积大于硫化亚砷，本文对现有高压密闭消解-ICP-MS法进一步研究，使杂质携带的部分金属离子充分消解进入溶液中，改善硫化渣中锰、铁和铊测定的准确性和精密度。经过优化发现粒径为250目、盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸混酸体系(体积比为15∶5∶5∶3)为最优消解条件，在此条件下测得除砷硫化渣中锰0.025 70 g/kg、铁0.024 10 g/kg和铊0.000 50 g/kg。采用此改进方法对锰矿石国家标准物质、铁矿石国家标准物质、硫化物单矿物成分分析标准物质进行测定，其中以89Y、192Ir内标元素和55Mn、56Fe、205Tl同位素消除干扰，并与国标法对比，发现其测定结果一致，表明改进方法的准确性和精确度较高。同时根据测定结果推测废酸硫化车间硫化氢添加量是过量的，为后续调节硫化氢添加量提供一定的借鉴意义。
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