五唑钠简便合成方法

作者：张思宇; 龙婷; 刘天林; 黄明; 李金勇; 杨海君

来源：含能材料, 2022, 1-8.

• 重氮盐
• 一锅法
• 合成
• 表征

为了简便合成五唑钠,采用环化/C一N切断“一锅法”合成了五唑钠,并对其合成方法和条件进行了研究。采用红外、核磁、质谱或离子色谱等对氯化重氮盐4a、四氟硼酸重氮盐4b及五唑钠进行了表征分析。结果表明:采用环化/C—N切断“一锅法”可简便地合成五唑钠;以氯化重氮盐4a合成五唑钠的适宜反应条件为:NaHCO3与2,6-二甲基-4-氨基苯酚（1）的摩尔比为0.6:1,环化温度-45℃,环化时间2 h,C—N切断反应温度-35℃,C—N切断反应时间24 h,m-CPBA与化合物4a的摩尔比为3:1;以四氟硼酸重氮盐4b合成五唑钠的适宜反应条件为:NaHCO3与化合物4b的摩尔比为0.3:1,环化温度-45℃,环化时间7 h,C—N切断反应温度-35℃,C—N切断反应时间24 h,m-CPBA与化合物4b的摩尔比为4:1;采用乙醇提取法可简便分离得到五唑钠,纯度达98.87%（面积归一法）。

• 单位
  中国工程物理研究院化工材料研究所; 材料科学与工程学院; 西南科技大学