UPLC-Q-TOF-MS/MS法快速筛查保健酒中16种酞酸酯

作者：马春艳; 段琼; 平惠娟; 孟珊; 封淑华^*

来源：中成药, 2022, 44(10): 3292-3295.

• 保健酒
• 酞酸酯
• 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法快速筛查保健酒中16种酞酸酯。方法 保健酒经沸水浴加热去除乙醇，经正己烷提取并氮吹至干，乙腈溶解。分析采用Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸，梯度洗脱；体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源，正离子扫描，基于一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子、保留时间，对酞酸酯进行分析。结果 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯在10～200 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.990 0),其余14种酞酸酯在5～100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率94.6%～109.6%,RSD 1.4～8.6%。25批样品普遍存在邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，其中12批邻苯二甲酸二丁酯含量超过0.3 mg/kg,有1批高达4.3 mg/kg。结论 该方法选择性好，检出限低，灵敏度高，可用于保健酒中酞酸酯污染物的快速筛查。