在线固相萃取/液质联用法检测血液和尿液中10种巴比妥类药物

作者：莫静; 黄克建; 罗轩^*; 刘晓峰; 杨宁; 姚苏芝; 王怡媛; 林翠梧

来源：广西大学学报(自然科学版), 2018, 43(06): 2407-2414.

DOI：10.13624/j.cnki.issn.1001-7445.2018.2407

• 在线固相萃取
• 液相色谱—串联质谱
• 巴比妥类
• 生物样品

文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120EC-C18柱(2. 1 mm×50 mm,1. 9μm)为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱。电离模式为电喷雾电离负模式(ESI-),扫描方式为多反应监控模式(MRM),定量方法采用外标法。结果表明,10种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/x),相关系数为0. 998 8～0. 999 5,方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为10. 0～20. 0 ng/m L和20. 0～50. 0 ng/m L,回收率为95. 8%～109. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～3. 8%(n=6)。检测方法操作简单,耗时短,检测灵敏度高且结果准确,能够满足血液和尿液样品中10种化合物同时快速筛查和准确定量。

• 单位
  化学化工学院; 广西壮族自治区公安厅; 广西大学