液-液萃取/气相色谱-质谱法快速测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

作者：张敬波

来源：分析仪器, 2023, (01): 39-43.

• 3-氯-1,2-丙二醇
• 酱油
• 液-液萃取
• 气相色谱-质谱联用法

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取，提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.999 9，定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%，精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单，检测成本低且灵敏度高，成本低，选择性好，适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。