摘要

建立了大体积在线固相萃取-液相色谱串联质谱(Online-SPE-LC-MS)检测污水厂尾水中6种酸性药物的方法。10 m L水样采用0.45μm微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样,经Atlantis T3柱(100 mm×4.6 mm×3μm)富集,Atlantis T3柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)色谱分离,ESI-/ESI+源同步切换扫描,多反应监测(MRM)模式对布洛芬、酮洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、苯扎贝特、卡马西平进行同时定量分析。基于外标法和标准加入法进行分析以消除基质效应。结果显示,6种酸性药物在0.1~200 ng/L范围内线性相关性较好(r≥0.996 4),检出限(LOD)为0.01~0.16 ng/L,定量限(LOQ)为0.02~0.52 ng/L,加标回收率为94.3%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.49%~10.1%。该法采用10 m L大体积进样,前处理简单、快速且重现性好,可有效实现污水厂尾水中6种酸性药物的定量分析。

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