二苯二硫醚合成工艺改进研究

作者：竺贝贝; 阮诗想; 林涨; 张晓莲; 阮建成; 陈新志; 周少东^*

来源：高校化学工程学报, 2020, 34(04): 963-968.

• 苯磺酰氯
• 二苯二硫醚
• 二氧化硫/碘/水体系
• 循环反应

针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2。优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚。提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%。碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%。循环10次,实验结果仍稳定。经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚。

• 单位
  浙江省化工高效制造技术重点实验室; 浙江大学; 生物工程学院