同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素

作者：符金华; 杨琳芬; 董**^*; 徐国茂; 姜文娟; 邢磊; 黄艳清; 李瑾瑾; 周仁丹; 叶金; 吴宇; 廖丰

来源：中国饲料, 2019, (01): 72-79.

DOI：10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20190114

• 霉菌毒素
• 超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱
• 饲料
• 原料
• 同位素稀释

为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1 mmoL NH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰。结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%～129.5%,相对标准偏差为0.4%～14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%～116.1%,相对标准偏差为0.1%～7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25～200 g/kg。该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作。

• 单位
  南昌大学分析测试中心; 国家粮食局科学研究院; 江西省兽药饲料监察所; 双胞胎（集团）股份有限公司