超高液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中环境雄激素睾酮的前处理方法优化

作者：付梅; 申春琴; 汪政希; 刘梅; 姚维志; 原居林; 彭希文^*; 吕红健

来源：西南大学学报(自然科学版), 2023, 45(06): 116-124.

DOI：10.13718/j.cnki.xdzk.2023.06.012

• 睾酮
• 超高液相色谱-串联质谱法
• 前处理方法
• 乙酸乙酯
• 河蚬

环境雄激素属于典型的内分泌干扰物，不仅干扰生物内分泌系统导致其生长发育受阻，还会对人体健康和生态安全造成威胁.为快速测定贝类组织中典型雄激素睾酮的质量浓度，分别在4种提取剂乙腈、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、正己烷-二氯甲烷(1∶1)及3种净化方法超低温冷冻离心、超低温冷冻离心-净化剂、超低温冷冻离心-HLB固相萃取柱条件下提取河蚬组织中的睾酮，通过比较其回收率，优化超高液相色谱-串联质谱法测定睾酮的前处理方法.结果表明：4种提取剂中乙酸乙酯对睾酮提取效果最好，回收率高达101.6%;提取液经超低温(-80℃)冷冻离心法净化后回收率最高，且操作简便.在此优化条件下，睾酮在质量浓度为0.05～1.00μg/mL范围内与对应的峰面积呈现良好的线性正相关关系(R2=0.998 9),检出限为6.25 ng/g,定量限为20 ng/g.不同添加水平的加标回收率为66.4%～101.1%,相对标准偏差为2.3%～11.6%.经本研究优化后的前处理方法，操作简便、重现性好、稳定性高，具有良好的准确度和精密度，适用于贝类样品中睾酮的提取分析.

• 单位
  浙江省淡水水产研究所; 西南大学