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摘要
目的:建立枳实消痞丸的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为枳实消痞丸的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长;厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为220 nm,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷为283 nm,柱温为40℃;建立枳实消痞丸HPLC指纹图谱,并对厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法进行方法学考察。结果:在指纹图谱研究中,共确定枳实消痞丸HPLC指纹图谱25个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中8个指标成分分别是:芸香柚皮苷(5号峰)、柚皮苷(6号峰)、橙皮苷(7号峰)、新橙皮苷(8号峰)、厚朴酚(15号峰)、和厚朴酚(16号峰)、白术内酯Ⅲ(21号峰)和白术内酯Ⅱ(22号峰),利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。在建立的色谱条件下试验8个指标成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系;11批枳实消痞丸中厚朴酚、和厚朴酚、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别在2.981 0～2.995 0 mg·g-1、2.693 0～2.711 0 mg·g-1、0.911 5～0.912 9 mg·g-1、1.230 0～1.244 0 mg·g-1、0.630 8～0.631 9 mg·g-1、1.851 0～1.869 0 mg·g-1、1.515 0～1.529 0 mg·g-1和1.232 0～1.249 0 mg·g-1。结论:所建立的枳实消痞丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,能全面反映其内在质量,可用于枳实消痞丸的质量控制。
