在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用

作者：张丹阳; 贾昊; 史小萌; **; 邓凯; 耿岳^*; 刘潇威^*; 韦红

来源：农业环境科学学报, 2021, 40(10): 2266-2276.

• 超临界流体萃取
• 超临界流体色谱
• 农药残留
• 玉米粉

为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFESFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇(91∶9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5mL·min-1,分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1(m/m),SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min-1,背压调节器A(Back pressure regulator A,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R2>0.99),检出限和定量限分别为0.003～2.770μg·kg-1和0.01～8.41μg·kg-1。在1、10、100μg·kg-1农药混标添加水平下,回收率为71.2%～124.6%、相对标准偏差为1.9%～30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。

• 单位
  吉林农业大学