高效液相色谱法测定阿司匹林丁香酚酯咀嚼片的有关物质

作者：白莉霞; 刘希望; 杨亚军; 秦哲; 李世宏; 葛闻博; 李剑勇^*

来源：中国畜牧兽医, 2023, 50(07): 3007-3016.

DOI：10.16431/j.cnki.1671-7236.2023.07.040

• 阿司匹林丁香酚酯(AEE)
• 咀嚼片
• 高效液相色谱
• 有关物质

【目的】采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester, AEE)咀嚼片的有关物质，建立一种更简便、准确的检测方法，应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定，综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法，并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，柱温为35℃;流动相以0.5%磷酸水溶液为A相，以乙腈为B相，梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;检测波长为279 nm;进样量为10μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高，被检测峰与其他峰分离度良好；AEE在0.26～26.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好，R2=1(n=7);有关物质杂质A在0.25～25.50μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好，R2=0.9996(n=7);AEE与杂质A定量限分别为0.52及0.51μg/mL,检测限分别为0.26及0.25μg/mL;精密度相对标准偏差(RSD)<1%;日内重复性与日间重复性的RSD分别为0.88%及2.50%,稳定性的RSD为1.84%;平均回收率为100.14%(n=9,RSD=1.66%)。破坏性试验结果显示，不同破坏条件下物料基本守恒，物料守恒均在95%～105%之间。耐用性试验表明，该检测条件的耐用性良好，RSD值为1.87%。3批样品中，AEE咀嚼片杂质A含量均<0.5%,总杂质含量均<1.0%。【结论】该方法操作简便、专属性强、准确度高，可用于AEE咀嚼片中有关物质测定。

• 单位
  中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所