固相萃取-高效液相色谱-紫外检测土壤中多西环素

作者：徐向月; 马文瑾; 安博宇; 王涵宇; 程古月; 刘振利; 黄玲利^*

来源：中国畜牧兽医, 2020, 47(12): 4174-4180.

DOI：10.16431/j.cnki.1671-7236.2020.12.042

• 土壤
• 多西环素
• 固相萃取
• 高效液相色谱
• 紫外

为了了解多西环素(DOX)在土壤中的污染现状,降低检测成本,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测3种土壤中DOX的分析方法。土壤样品通过采用乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine(1∶1,V/V,pH 4.88)的混合溶液作为提取试剂,HLB固相萃取小柱进行富集净化,Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,以0.01 mol/L草酸(A)、乙腈(B)和甲醇(C)为流动相系统,在355 nm波长下进行高效液相色谱检测时提取效果最佳。以3倍信噪比确定方法检测限,以10倍信噪比确定方法定量限。结果表明,DOX在10 min出峰,在0.1～10μg/mL范围内,DOX的峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为y=22 747x+3.3256,相关系数是0.9999。本方法DOX的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。当土壤添加浓度为0.1μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为58.96%、75.84%和83.06%,变异系数为1.00%～9.54%;当土壤添加浓度为0.2μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为63.89%、70.48%和81.07%,变异系数为2.40%～8.83%;当土壤添加浓度为0.4μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为59.02%、76.16%和81.29%,变异系数为1.52%～5.89%。本检测方法高效、稳定、特异性好,可以用于不同类型土壤中DOX的检测与定量,有助于环境中DOX检测方法的建立。

• 单位
  华中农业大学