基于解离度控制的桑枝生物碱树脂分离工艺优化

作者：牛安松; ***; 金毅群; 朱向阳; 刘玉玲

来源：天津中医药, 2016, 33(10): 619-623.

• 桑枝生物碱
• 1-脱氧野尻霉素
• 阳离子交换树脂
• 解离常数
• 吸附选择性

[目的]基于生物碱解离常数(pKa)与氨基酸等电点(pI)的差异,筛选树脂处理的活化剂种类,优化桑枝生物碱分离纯化工艺。[方法]分别采用常规的盐酸及不同p H值的缓冲液为活化剂对732阳离子树脂进行处理,柱前衍生化-高效液相色谱(HPLC)法对生物碱及氨基酸进行分析,比较桑枝水提液经吸附交换后的生物碱与氨基酸泄漏曲线,测定1-脱氧野尻霉素(DNJ)吸附量,考察氨水洗脱后产物中生物碱的色谱纯度。[结果]常规的盐酸活化剂处理树脂,生物碱及总氨基酸均未泄漏,而采用pH 5.6及4.6的缓冲液作为活化剂,总氨基酸提前泄漏;与pH 5.6缓冲液相比,p H降至4.6时,生物碱吸附量由1.84 mg/g(DNJ质量/树脂质量)提高至2.23 mg/g;缓冲液处理后的生物碱提取物,色谱纯度由23.6%提高至79.6%。[结论]通过调节树脂的pH值环境,可使生物碱和氨基酸以不同的解离状态存在,减少氨基酸吸附,提高阳离子树脂吸附选择性,提高生物碱分离纯化效果。

• 单位
  天然药物活性物质与功能国家重点实验室; 中国医学科学院药物研究所