近红外光谱法快速测定附子中总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留

作者：戴胜云; 蒋双慧; 高妍; 刘杰; 乔菲; 过立农; 马双成^*; 郑健^*

来源：药物分析杂志, 2022, 42(10): 1856-1863.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.10.20

• 近红外光谱法
• 附子
• 总灰分
• 酸不溶性灰分
• 胆巴残留量
• 偏最小二乘法

目的:采用近红外光谱法快速分析附子中的总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留。方法:选择40批附子，包括白附片、黑顺片和生附片，样品粉碎后，采用漫反射的方式采集样品近红外光谱(NIRS),扫描范围1 950～1 550 cm-1,扫描次数32,分辨率16 cm-1,温度(25±2)℃,相对湿度(55±2)%,每份样品重复测定3次。按照2020年版《中华人民共和国药典》通则中总灰分测定法及酸不溶性灰分测定40批样品的总灰分和酸不溶性灰分，通过化学法测定胆巴残留。用Kenston样本集划分方法划分数据集，其中26批附子样品为校正集，其余14批为验证集，建立总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留与NIR光谱数据之间的偏最小二乘法(PLS)模型。结果:测得的样品的总灰分为1.40%～15.4%,酸不溶性灰分为0.008%～0.812%,胆巴残留为0.044%～1.464%。所建立的PLS模型中，总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留模型的相对预测偏差(RPD)分别为5.17、3.47和3.41,验证集相关系数(rpre)分别为0.982 1,0.978 0和0.975 0,说明NIRS模型验证集与总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留测定值具有良好的线性关系，模型预测效果良好。结论:采用NIRS技术结合PLS模型可以快速对附子中的总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留进行测定，方法操作简便，对控制附子质量有一定的指导作用。

• 单位
  中国食品药品检定研究院