加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物

作者：王秋旭; 冯启言; 朱雪强^*

来源：色谱, 2023, 41(07): 582-590.

• 加速溶剂萃取
• 固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 双酚类化合物
• 沉积物
• 正交试验

双酚类化合物(bisphenols)属于内分泌干扰物，具有生物累积性、持久性和雌激素活性，较低含量的双酚类化合物即会对人体健康和生态环境产生不利影响。为了准确检测沉积物中的双酚类化合物，本工作建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱检测沉积物中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、双酚AF(BPAF)、双酚AP(BPAP)7种双酚类化合物的方法。优化了7种双酚类化合物的质谱参数，比较了在3组不同流动相条件下，7种双酚类化合物的响应值、分离效果和色谱峰形状。沉积物样品使用加速溶剂萃取方法进行前处理，采用正交试验优化了萃取溶剂、萃取温度和循环次数。实验结果表明，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以0.05%(v/v)氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，可以实现7种双酚类化合物的快速分离；经正交试验优化后的萃取条件如下：萃取溶剂为乙腈，萃取温度为100℃,循环次数为3次。7种双酚类化合物在1.0～200μg/L内线性关系良好(相关系数(r2)均大于0.999),检出限为0.01～0.3 ng/g。在3个加标水平(2.0、10、20 ng/g)下，7种双酚类化合物的回收率为74.9%～102.8%,相对标准偏差为6.2%～10.3%(n=3)。应用该方法分析了骆马湖湖区及其入湖河流沉积物中7种双酚类化合物的含量，结果表明：在骆马湖湖区沉积物中检测出BPA、BPB、BPF、BPS、BPAF,入湖河流沉积物中检测出BPA、BPF、BPS;其中BPA、BPF的检出率为100%,沉积物中BPA、BPF的含量分别为11.9～38.0 ng/g和11.0～27.3 ng/g。该方法简便、快速，准确度和精密度较高，适用于沉积物中7种双酚类化合物的检测。

• 单位
  中国矿业大学; 中国矿业大学（北京）