本发明一种制备4N级硝酸镁溶液的方法以硝酸镁富集物溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂,由满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤组成,直接制备4N级硝酸镁溶液。目标产品4N级氯化镁溶液的纯度为99.991%~99.997%,镁的收率为96%~98%。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。