16种核苷与核苷酸LC检测方法的建立及质谱裂解规律的研究

作者：赵明娟; 顾霄^*; 郑金琪^*

来源：中国现代应用药学, 2022, 39(20): 2614-2621.

DOI：10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2022.20.007

• 液相色谱-质谱
• 核苷(酸)化合物
• 基线分离
• 质谱平台

目的 建立通用LC-MS法用于分离和鉴定核苷(酸)化合物。方法 选用ODS-AQ柱，流动相A为缓冲液1(120 mmol·L-1 Na2HPO4,120 mmol·L-1 KH2PO4和3 mmol·L-1 TBAOH)，流动相B为水，流动相C为甲醇，梯度洗脱，对16种核苷和核苷酸化合物进行分离分析。采用电喷雾离子化(ESI)检测，喷雾电压4 000 V(正离子模式)/3 500 V(负离子模式)，雾化气压力45 psi，干燥气流量10 L·min-1，去溶剂温度350℃。碎裂电压为180 V，碰撞能量设置为5～30 eV，对4种不同类型的核苷和核苷酸化合物的质谱碎片进行分析。结果 建立的LC方法对16个代表性核苷(酸)化合物达到了基线分离(R>2.0)，基于质谱碎片规律，构建核苷(酸)化合物的质谱平台。结论 建立的LC-MS方法可为未知的核苷(酸)化合物的分离与鉴定提供参考。

• 单位
  杭州中美华东制药有限公司; 浙江省食品药品检验研究院