液相色谱-串联质谱法测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量

作者：余玮玥; 黄冬梅^*; 史永富; 孔聪; 田良良; 韩峰; 张**

来源：分析测试学报, 2019, 38(01): 58-63.

DOI：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.01.008

• 亮绿
• 亚甲基蓝
• 代谢物
• 水产品
• 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

建立了水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后测定。以2 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)、乙腈和甲醇为流动相,CAPCELL PAK C18色谱柱进行分离,在选择反应监测(SRM)模式下测定,外标法定量。在最佳实验条件下,5种化合物在1. 0～100. 0μg/L范围内线性关系良好(r2> 0. 999),检出限(LOD,S/N≥3)均为1. 0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为2. 0μg/kg;在水产品中加标水平为1. 0、5. 0、10. 0μg/kg时,回收率为70. 3%～92. 1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 3%～13%。该方法灵敏度高,能有效检测水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物的残留量。

• 单位
  上海海洋大学; 中国水产科学研究院东海水产研究所; 农业部